簡要描述:水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀,本產(chǎn)品是根據(jù)中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 1226—2021水質(zhì) 硫化物的測定亞甲基藍(lán)分光光度法 標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)生產(chǎn)的,適用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水中硫化物的測定。適用于亞甲基藍(lán)分光光度法土壤和沉積物硫化物的測定。適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。
產(chǎn)品分類
Product Category詳細(xì)介紹
品牌 | 眾信佳儀 | 價格區(qū)間 | 2萬-5萬 |
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產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 儀器種類 | 實(shí)驗(yàn)室型 |
應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,食品,生物產(chǎn)業(yè),農(nóng)業(yè) |
水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀
本產(chǎn)品是根據(jù)中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 1226—2021水質(zhì) 硫化物的測定亞甲基藍(lán)分光光度法 (酸化-吹氣-吸收) 標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)生產(chǎn)的,適用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水中硫化物的測定。
一種測定硫化物的酸化吹氣吸收裝置,根據(jù)實(shí)際需求可以實(shí)現(xiàn)測定水中、土壤和沉積物中不同樣品的硫化物。
水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀本產(chǎn)品依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn):水質(zhì)硫化物的測定-亞甲基藍(lán)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的,滿足樣品前處理的需要。適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。且適用于亞甲基藍(lán)分光光度法土壤和沉積物硫化物的測定。
該儀器是由封閉恒溫水域、溫控系統(tǒng)、攪拌控制系統(tǒng)、樣品架、升降系統(tǒng)、水位控制系統(tǒng),氣體流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)等組成。
參數(shù)
◆樣品位數(shù):不少于6個樣品
◆氮?dú)饬髁靠刂朴嫞?個
◆采用封閉水浴加熱方式,水溫設(shè)置范圍0-99℃,水浴內(nèi)可恒溫至不少于90℃,保證檢測條件的實(shí)現(xiàn)
◆一機(jī)多用的設(shè)計理念,滿足了實(shí)驗(yàn)中測定水、土壤及沉積物等不同類型樣品的要求
◆采用單氣路通道單獨(dú)控制每一位的流量,避免吹氣過程中相互干擾
◆通過電動方式控制樣品架上升、停止、下降,操作更方便
◆多位電磁攪拌系統(tǒng),有利于保證土壤和沉積物中硫化物的充分釋放
◆設(shè)有排水閥門,方便排放加熱用水
◆設(shè)有水位控制和報警系統(tǒng),避免儀器缺水損壞
◆橫排式設(shè)計,方便實(shí)驗(yàn)人員安裝及取放樣品,操作方便
◆控溫精度:±1℃
◆外型尺寸(W×D×H):( 1050mm×450mm×700mm)
◆加熱功率:2000W
◆電源電壓:AC 220V ± 10% , 50HZ
在進(jìn)行硫化物檢測過程中,很多實(shí)驗(yàn)人員對于硫化物回收率問題關(guān)注度很大,現(xiàn)在就這個問題,我通過網(wǎng)上整理了一些資料,希望可以給予大家一些借鑒,僅供參考。
探討一,來自于1994年3月,環(huán)境化學(xué)刊登,此實(shí)驗(yàn)是通過玻璃器皿搭建完成得出的驗(yàn)證分析條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在當(dāng)時特點(diǎn)的條件得出,需要實(shí)驗(yàn)人員通過驗(yàn)證后使用。
吹氣速度的影響,氮?dú)獯禋馑俣葹?/span>200-300ml/min時,溶液的吸光度大且穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)選用200ml/min。
吹氣時間的影響,吹氣時間為10-30min時,溶液的吸光度大且穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)選用20min
加熱溫度的影響,水浴加熱溫度在60-80℃之間,溶液吸光度大且穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)選用60℃
酸的種類及其用量的影響,通過對比H3PO4和H2SO4和HCL對酸化吹氣吸收效果回收率基本*,因此實(shí)驗(yàn)選用H3PO410ml
預(yù)吹氣的影響,為防止硫化物和管道空氣氧化,進(jìn)行的吹氣除氧,實(shí)驗(yàn)證明在吹氣時間為3min時,效果佳。
抗氧化劑溶液的影響,實(shí)驗(yàn)證明,抗氧化劑溶液的用量以5ml佳。
通過結(jié)果,采用在吸收管內(nèi)直接顯色,然后稀釋測定,效果會更好。
配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所用水的質(zhì)量如PH值、溶解氧含量及痕量重金屬離子的存在,乙酸鋅-乙酸鈉的純度及光照等因素對硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性有較大影響,硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,可穩(wěn)定保存一個月。
提高海水中硫化物測定回收率的探討
對標(biāo)準(zhǔn)偏差較大的問題,經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)回收率可提高到90%,相對偏差為2.6%
結(jié)果與討論
試劑與載氣
所有實(shí)驗(yàn)用水均用新煮沸并冷卻的去離子水,以去除水中的CO2和O,易揮發(fā)型的氧化物
乙酸鋅-乙酸鈉吸收液中含有影響測定的痕量重金屬,其重金屬與HS生成不溶于酸的金屬硫化物,降低了樣品的回收率,必要時進(jìn)行試劑空白實(shí)驗(yàn)。
樣品酸化用的HCL溶液,因不同廠家的產(chǎn)品質(zhì)量相差較大,可在配置1+2的HCL溶液時,可以先用鋁絲在HCL溶液中攪拌30S,以出去其中的微量的氧化劑。
對氨基二甲基鹽溶液容易變質(zhì),臨時時制
注意氮?dú)赓|(zhì)量,要求氮?dú)饧兌冗_(dá)到99.9%以上,必要時對氮?dú)庾隹瞻讓?shí)驗(yàn)及回收率實(shí)驗(yàn)。
2.2樣品處理
海水樣品中亞硫酸鹽和各種其他有機(jī)物等干擾因子,會阻止對氨基二甲基鹽反應(yīng)生成亞甲基藍(lán),同時懸浮物,樣品色度等也干擾硫化物的測定,因此在樣品測定之前,必須對樣品進(jìn)行處理,海水樣品采用酸化-吹氣法進(jìn)行樣品處理,即在樣品中加一定量的HCL溶液,使硫化物轉(zhuǎn)化為HS氣體,利用載氣將HS氣體帶出,用乙酸鋅-乙酸鈉吸收,在進(jìn)行測定,這樣可以有效的排除以上的干擾因子。預(yù)處理是測定硫化物準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟,在注意消除干擾物的影響的同時,也應(yīng)注意硫化物的損失。
海水樣品現(xiàn)場預(yù)處理,在加乙酸鋅同時,調(diào)節(jié)樣品呈略堿性,使S更容易生產(chǎn)ZnS沉淀保持
加強(qiáng)水樣預(yù)處理中曝氣裝置中的密閉性,避免HS氣體外溢,試驗(yàn)區(qū)所有連接口進(jìn)行密閉性實(shí)驗(yàn),接口避免使用橡膠,使用軟木塞或者使用磨口
注入HCL溶液前先通N10min左右,可以有效驅(qū)除裝置內(nèi)干擾氣體,注入HCL溶液后注意控制N的流速,不宜過快和過慢,每秒6-9個氣泡為適宜,30min后,可適當(dāng)加大流速,以便驅(qū)趕殘留的HS氣體。
水浴溫度對測定海水中的硫化物影響很大,所以要嚴(yán)格控制水浴溫度,《海洋監(jiān)測規(guī)范》規(guī)定水浴溫度50-60℃,通過實(shí)驗(yàn),表明水浴溫度控制在55-65℃之間。
操作細(xì)節(jié)
在多次試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),樣品預(yù)處理后,取下吸收管,加試劑顯色、混勻,全量轉(zhuǎn)移定容,測定結(jié)果偏低,如果在吸收管內(nèi)進(jìn)行顯色后,定容效果會更好。
顯色時,加硫酸鐵銨試劑,由于硫酸鐵銨為強(qiáng)酸弱堿鹽,呈酸性,溶液于吸收液內(nèi)的S反應(yīng),生成HS氣體逸出,使結(jié)果偏低,因此,先加對氨基二甲基鹽溶液,再加硫酸鐵銨溶液迅速進(jìn)行混勻,效果更好。
測定樣品和繪制標(biāo)曲線時溫度只差不超過2℃
亞甲基藍(lán)分光光度法測定海水中硫化物,由于硫化物不穩(wěn)定易氧化,酸化-吹氣預(yù)處理環(huán)節(jié)中的HS氣體易逸出,不能*被吸收液吸收,且樣品與鹽酸反應(yīng)不*等因素下,樣品回收率不可避免的受到影響,需要我們把握好每個步驟。
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